تیتراسیون اکسیداسیون و احیاء

مقدمه:

امنگانومتری : کلیه روشهایی که در آنها از پرمنگنات پتاسیم بعنوان جسم اکسیدان استفاده می شود بنام منگانومتری نامیده می شود

الف :منگانومتری : کلیه روشهایی که در آنها از پرمنگنات پتاسیم بعنوان جسم اکسیدان استفاده می شود بنام منگانومتری نامیده می شود در منگانومتری معمولا پرمنگنات را در محیط های کاملا اسیدی بکار میبرند که طبق واکنش زیر منگنز از ظرفیت 7+ به 2+ رسیده است .

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn++ +4H2O

بهمین دلیل محلول نرمال پرمنگنات پتاسیم یک پنجم ملکول گرم خواهد بود زیرا اکی والان گرم پرمنگنات که یک جسم اکسیدان است 158 بروی 5 می ناشد که از تغییر ظرفیت از 7+ به 2+ بدست می اید.

محلول پرمنگنات پتاسیم رنگ بنفش تندی دارد که در نتیجه احیاء بیرنگ می گردد بهمان سبب در منگانومتری استعمال معرفهای نشان دهنده پایان واکنش لزومی نخواهد داشت زیرا خاتمه واکنش را از روی ظاهر شدن ویا محو شدن رنگ پرمنگنات تشخیص میدهند باید توجه داشته باشیم که منگانومتری در محیطی کاملا اسیدی صورت گیرد زیرا در غیر این صورت عوض اینکه محلول پرمنگنات در خاتمه عمل بیرنگ شود تیره یا قهوه ای شده و آزمایش با اشتباه تجربی همراه خواهد بود . البته ظهور رنگ تیره یا قهوه ای بعلت تولید ترکیباتی در منگنز که درجه اکسیداسیون منگنز در آنها از 2 بیشتر است می باشد که در این صورت حین آزمایش باید اسید سولفوریک به محلول اضافه گردد.

مرحله تجربی :

مرحله اول :

تهیه محلول پرمنگنات 02 / 0 نرمال تقریبی به حجم cc 100 :

پرمنگنات را میریزیم داخل بالن وبه حجم cc 100 می رسانیم وچون محلول رنگی است باید سطح بالای محلول رنگی با خط بالن هم سطح باشد .بعد محلول را به داخل بورت انتقال می دهیم و حجم را یادداشت می کنیم وسپس ارلنی برداشته و cc 10 اکسالات سدیم به غلظت 02 /0نرمال بر می داریم وحدود ml 6 اسید سولفوریک در این می ریزیم وبه نقطه جوش می رسانیم وبعد تیتراسیون را شروع می کنیم.

Mn2+ + 4H2O 2 MnO-4 + 8H+ + 5e-

2CO2 + 2e- 5 C2O42-

0/2 MWk MnO-4 = 0/5 MWNO2C2O4

جرم ملکولی پرمنگنات 158 است.

دمای واکنش 60 تا 70 درجه سانتی گراد می باشد.

برای استاندارد کردن پرمنگنات 2 بار آزمایش راتکرار می کنیم.

نرمالیته پرمنگنات N1V1 = N2V2

مرحله دوم :

سولفات فرو مجهول را داخل بالن می ریزیم و به حجم CC 100 می رسانیم . سپس cc 10 برمی داریم و داخل ارلن می ریزیم.

سپس تیتراسیون را انجام می دهیم وحجم ها را یادداشت کرده ودوباره تکرار می کنیم.

MnO-4 + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O 1

Fe2+ Fe3+ + e 5

نتایج آزمایش:

مرحله 1‌: حجم اولیه دربورت 10 وحجم ثانویه 18 میلی لیتر بوده که تفاضل این دو8 میلی لیتر می باشد .

این کار را تکرار می کنیم و نتایج را مینویسم.

درباردوم حجم بورت 18 وحجم ثانویه 26 بوده.

N1V1 = N2V2

0/02× 100 = 8 × N2

N2 = 0/25

مرحله 2 : حجم اولیه بورت 26 وثانوی 28 میلی لیتربوده وتفاضل این دو 2 میلی لیتر می باشد . این عمل را تکرارمی کنیم.درباردوم حجم اولیه 28 وثانویه 30 می باشد که تفاضل این دو 2 میل لیتر میباشد.

N1V1 = N2V2

0/02×10 = N2 × 2

N2 = 0/1